製(zhì)備餾分(fēn)試(shì)樣試(shì)驗步(bù)驟:
1)在(zài)蒸餾瓶中稱取(qǔ)瀝青(qīng)試樣(yàng)質量(mb)為50g±1g,準備(bèi)至0.1g,並(bìng)將(jiāng)瓶(píng)塞塞妥用錐形瓶(píng)作(zuò)接受(shòu)器(qì),裝有(yǒu)冰水(shuǐ)的(dí)燒(shāo)杯(bēi)中。
2)當用高(gāo)溫電(diàn)爐時,將盛有(yǒu)試樣(yàng)的(dí)蒸(zhēng)餾(liù)瓶置(zhì)已(yǐ)恒溫550℃±10℃的電爐中,並迅(xùn)速將瓶(píng)頸固定在鐵架(jià)的(dí)彈簧支架上,蒸(zhēng)餾瓶支管與置於(yú)冰水(shuǐ)中(zhōng)的錐形(xíng)瓶(píng)連接。隨(suí)後(hòu)蒸餾瓶(píng)底將漸漸燒(shāo)紅(hóng)。
如用(yòng)燃氣(qì)爐(lú)時,調節火焰(yàn)高度將蒸餾瓶周(zhōu)圍包住。
3)調節加熱(rè)強(qiáng)度(即調節蒸(zhēng)餾瓶至高(gāo)溫爐間距(jù)離或燃(rán)氣爐火(huǒ)焰大(dà)小(xiǎo)),從加(jiā)熱(rè)開始起(qǐ)5min~8min內開(kāi)始初餾(支管端口(kǒu)流出(chū)一滴餾(liù)分(fēn))。然(rán)後以(yǐ)每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流(liú)出速度繼(jì)續蒸(zhēng)餾(liù)至(zhì)餾分油(yóu),瓶(píng)內(nèi)蒸(zhēng)餾(liù)殘留物*形(xíng)成焦(jiāo)炭(tàn)為止。
全(quán)部蒸(zhēng)餾過程必(bì)須(xū)在(zài)25min內完成(chéng)。蒸(zhēng)餾後(hòu)支管中殘留的餾分(fēn)不要流入接受(shòu)器中。
4)將(jiāng)盛有(yǒu)餾分油(yóu)的錐形(xíng)瓶(píng),從(cóng)冰(bīng)水中取出(chū),拭幹瓶(píng)外水分,置室溫下冷卻稱其直來(lái)那個(gè),得(dé)到(dào)餾分油(yóu)總質量(liáng)(m1),準(zhǔn)備(bèi)至0.05g。
5)將盛有(yǒu)餾分油的錐(zhuī)形蓋上蓋,稍加熱熔化(huà),並搖(yáo)晃(huǎng)錐形瓶使試樣(yàng)均(jūn)匀。加熱時溫度(dù)不要(yào)太(tài)高(gāo),避(bì)免(miǎn)有蒸發(fā)損失。然(rán)後(hòu),將(jiāng)熔(róng)化的(dí)餾分(fēn)油注入(rù)另一(yī)已知(zhī)質(zhì)量(liáng)的(dí)錐形瓶(píng)(250mL)中,稱取用(yòng)於(yú)脫蠟(là)的(dí)餾分(fēn)油(yóu)質(zhì)量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量(liáng)高的(dí)式樣餾(liù)分(fēn)油數量宜少(shǎo)取(qǔ),反之(zhī)需多取(qǔ),使其冷(lěng)凍過(guò)濾(lǜ)後能得到0.05g~0.1g蠟,但(dàn)取樣量(liáng)不得(dé)超過10g。