一，製(zhì)備(bèi)餾(liù)分(fēn)試(shì)樣(yàng)

　　1)在蒸(zhēng)餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g
，準(zhǔn)備(bèi)至0.1g
，並(bìng)將(jiāng)瓶(píng)塞塞(sāi)妥用錐形瓶作接受器(qì)
，裝有冰水的燒(shāo)杯中。

　　2)當(dāng)用(yòng)高(gāo)溫電爐(lú)時
，將盛有(yǒu)試(shì)樣的蒸餾瓶(píng)置(zhì)已恒(héng)溫550℃±10℃的電爐中
，並迅(xùn)速(sù)將(jiāng)瓶頸固(gù)定(dìng)在鐵架的彈(dàn)簧(huáng)支(zhī)架(jià)上(shàng)
，蒸餾瓶支(zhī)管與(yǔ)置(zhì)於(yú)冰水中的(dí)錐(zhuī)形瓶連接。隨(suí)後(hòu)蒸(zhēng)餾瓶(píng)底將(jiāng)漸(jiàn)漸燒紅。

　　如用燃(rán)氣爐時(shí)
，調(tiáo)節(jié)火焰高(gāo)度將(jiāng)蒸(zhēng)餾瓶(píng)周圍(wéi)包住(zhù)。

　　3)調節加熱強度(即調(tiáo)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間(jiān)距離或燃氣爐火(huǒ)焰大(dà)小)
，從(cóng)加熱(rè)開始起5min~8min內開始(shǐ)初餾(liù)(支管端口(kǒu)流(liú)出一滴(dī)餾(liù)分)。然後(hòu)以每(měi)秒(miǎo)兩滴(4mL/min~5mL/min)的(dí)流出(chū)速(sù)度繼(jì)續蒸餾(liù)至餾分(fēn)油(yóu)
，瓶(píng)內(nèi)蒸餾殘留物(wù)*形成焦炭為止。

　　全(quán)部蒸(zhēng)餾(liù)過程(chéng)必須(xū)在(zài)25min內完(wán)成。蒸(zhēng)餾後支(zhī)管中殘留的(dí)餾分不(bù)要(yào)流(liú)入接(jiē)受(shòu)器(qì)中(zhōng)。

　　4)將盛有(yǒu)餾分油的錐(zhuī)形瓶
，從冰(bīng)水中(zhōng)取出
，拭幹(gān)瓶外(wài)水(shuǐ)分
，置(zhì)室(shì)溫(wēn)下冷卻(què)稱其直來(lái)那(nà)個(gè)
，得到餾(liù)分油總質(zhì)量(m1)
，準備(bèi)至(zhì)0.05g。

　　5)將(jiāng)盛有(yǒu)餾(liù)分油的(dí)錐(zhuī)形蓋上蓋(gài)
，稍加(jiā)熱(rè)熔(róng)化(huà)
，並(bìng)搖(yáo)晃(huǎng)錐形瓶使試樣均匀。加(jiā)熱時溫(wēn)度不(bù)要(yào)太(tài)高(gāo)
，避免(miǎn)有(yǒu)蒸發(fā)損(sǔn)失。然後
，將熔化的(dí)餾分(fēn)油(yóu)注入另(lìng)一已(yǐ)知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中(zhōng)
，稱取用於脫蠟的餾(liù)分油(yóu)質量(liáng)1g~3g(m2)
，準確(què)至1mg。估計蠟(là)含量高的(dí)式樣(yàng)餾(liù)分油數量宜少(shǎo)取
，反之需(xū)多取
，使其(qí)冷凍過濾後能(néng)得(dé)到0.05g~0.1g蠟
，但(dàn)取(qǔ)樣量不得超過10g。

 

　　二(èr)，冷凍(dòng)分(fēn)離

　　1)將(jiāng)冷卻過(guò)濾裝置裝妥
，並將(jiāng)吸(xī)慮瓶支管(guǎn)用膠管與水(shuǐ)流泵(或真空(kōng)泵)及U形(xíng)水(shuǐ)銀柱壓力計連(lián)接起(qǐ)來。向(xiàng)冷(lěng)浴中(zhōng)注入適(shì)量的(dí)冷夜(工(gōng)業酒(jiǔ)精)
，其(qí)液麵比試樣冷(lěng)卻筒(tǒng)內液(yè)麵(miàn)(C2H5OH高約(yuē)70mm以上
，以便向冷浴(yù)內加幹冰不致濺(jiàn)入(rù)試樣(yàng)冷(lěng)卻(què)桶(tǒng)內
，用(yòng)適(shì)當工(gōng)具攪(jiǎo)拌冷液(yè)
，使之(zhī)保持溫度-20℃±0.5℃。也可(kě)取(qǔ)低溫(wēn)水槽作冷(lěng)浴
，此時(shí)冷卻(què)液(yè)可(kě)采(cǎi)用1：1甲醇(chún)(或(huò)乙二(èr)醇(chún))水(shuǐ)溶(róng)液(yè)
，低(dī)溫(wēn)水槽(cáo)應能(néng)自動(dòng)控(kòng)溫(wēn)到-20℃±0.5℃。

　　2)將(jiāng)盛有(yǒu)餾(liù)分油(yóu)的(dí)錐(zhuī)形瓶注入(rù)10mLC2H5OH
，使(shǐ)其(qí)充分(fēn)溶解(jiě)
，然(rán)後(hòu)注入試樣冷(lěng)卻(què)筒中(zhōng)
，再用(yòng)15mLC2H5OH分兩次(cì)清(qīng)洗盛油的錐(zhuī)形瓶
，並將清(qīng)洗倒(dǎo)入(rù)試樣冷卻(què)筒中。再(zài)將25mLC2H5OH注(zhù)入試(shì)樣冷(lěng)卻筒(tǒng)內(nèi)與(yǔ)C2H5OH充分(fēn)混合均匀(yún)。從加入C2H5OH時間(jiān)開始
，冷卻1h
，使蠟(là)充分(fēn)結(jié)晶析出。

　　3)預先在另一(yī)錐形瓶或試(shì)管(50mL)中量(liáng)取50mLC2H5OH體積比(bǐ)(1：1)混合液
，使其冷卻(què)至-20℃
，至(zhì)於恒冷(lěng)15min以(yǐ)後(hòu)再(zài)使用。

　　4)當(dāng)試(shì)樣(yàng)冷(lěng)卻筒中溶液(yè)冷(lěng)卻結晶後(hòu)
，拔起其(qí)中(zhōng)的塞(sāi)子
，過濾結晶析出(chū)的蠟(là)
，並(bìng)將(jiāng)塞子(zǐ)用(yòng)適當(dāng)方法或(huò)吊在試樣冷卻筒中(zhōng)
，保(bǎo)持自(zì)然過(guò)濾(lǜ)30min。

　　5)當(dāng)砂芯過濾漏鬥內看不到液體(tǐ)時
，啟動水流泵(bèng)(或(huò)真空(kōng)泵)
，調節U形水銀(yín)柱(zhù)壓(yā)力計(jì)真空度
，使濾液速度為(wéi)每秒(miǎo)一滴(dī)左右(yòu)
，抽(chōu)濾(lǜ)至無液(yè)體(tǐ)滴落(là)
，然(rán)後小心(xīn)地(dì)關閉水(shuǐ)流泵(或真空泵(bèng))使(shǐ)壓力(lì)計恢復常(cháng)壓(yā)。再將(jiāng)已(yǐ)冷卻的C2H5OH混合(hé)液一(yī)次(cì)加入30mL
，洗滌(dí)蠟層(céng)並清洗(xǐ)塞子(zǐ)及試樣冷(lěng)卻(què)筒(tǒng)內壁。繼(jì)續過濾(lǜ)
，當溶(róng)劑在蠟(là)層上(shàng)看不見時(shí)
，繼(jì)續抽(chōu)濾(lǜ)5min
，將(jiāng)蠟中(zhōng)的(dí)溶劑抽(chōu)幹(gān)
，以除去蠟中的(dí)溶液(yè)。

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