水泥氯(lǜ)離子分(fēn)析儀主(zhǔ)要(yào)特(tè)點：自行研(yán)發的(dí)新(xīn)一代(dài)實(shí)驗儀器(qì)。

水(shuǐ)泥氯(lǜ)離子(zǐ)分析(xī)儀(yí)技術參數(shù)：

1.電(diàn)源(yuán)：AC220V

水泥氯離子分析(xī)儀(yí)方法提(tí)要

　　試樣在微(wēi)酸(suān)性溶液(yè)中(zhōng)，加入(rù)定量的(dí)硝(xiāo)酸銀(yín)標準溶液，使(shǐ)氯(lǜ)離子(zǐ)成為氯化(huà)銀沉(chén)澱，以高(gāo)鐵(tiě)銨(ǎn)釩為(wéi)指(zhǐ)示劑(jì)，用硫(liú)氰酸銨(ǎn)標準(zhǔn)溶液滴(dī)定(dìng)過量的硝酸(suān)銀(yín)。

水泥氯離(lí)子(zǐ)分(fēn)析儀(yí)試劑(jì)

　　1.3.1 硝酸(suān)（1+1）。

　　1.3.2 硝酸銀溶(róng)液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：稱取(qǔ)17g硝酸銀溶解於水(shuǐ)中，稀釋至1L。

　　1.3.3 氯標準(zhǔn)溶液(yè)（1mg/mol）：準確稱(chēng)取(qǔ)1.6487g經270～300℃烘(hōng)幹(gān)的(dí)基準(zhǔn)氯化鈉於(yú)燒(shāo)杯(bēi)中，用水(shuǐ)溶(róng)解後，移入(rù)1L容量(liáng)瓶中，稀釋至(zhì)標(biāo)綫，混(hùn)匀(yún)，貯存在(zài)塑(sù)料瓶中。此溶液1mL含1mg氯(lǜ)離(lí)子（Cl－）。

　　1.3.4 硫(liú)氰(qíng)酸(suān)銨標準(zhǔn)溶液(yè)〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：稱取(qǔ)7.6g硫(liú)氰酸銨溶於(yú)水中，稀(xī)釋至(zhì)1L。

　水泥氯離子(zǐ)分析(xī)儀　按(àn)下法標定其(qí)濃度(dù)：準(zhǔn)確吸取5mL氯標(biāo)準溶(róng)液於(yú)150mL燒(shāo)杯中，加(jiā)入5mL硝酸(suān)，用微量(liáng)滴定管加(jiā)入(rù)8mL硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)溶液（1.3.2），加熱(rè)，微沸至沉(chén)澱凝聚(jù)，稍(shāo)冷，加(jiā)2mL高(gāo)鐵(tiě)銨釩指示劑(jì)，用(yòng)硫氰酸銨(ǎn)標準(zhǔn)溶液(yè)滴(dī)定過量的硝(xiāo)酸銀(yín)，至(zhì)出(chū)現(xiàn)粉(fěn)紅色(sè)為止。同(tóng)時(shí)進行空(kōng)白試驗(yàn)。

　　按(àn)式(shì)（1）計算(suàn)硫氰(qíng)酸銨標準溶(róng)液的實(shí)際濃(nóng)度c（mol/L）：

　　c＝m/0.03545×（V0－V）………………………………………………（1）

　　式中(zhōng)： m── 所(suǒ)取氯標準(zhǔn)溶(róng)液中(zhōng)氯(lǜ)離(lí)子的質(zhì)量，g；

　　V0── 空(kōng)白試(shì)驗(yàn)（即8mL硝酸(suān)銀標準溶液）所(suǒ)用硫(liú)氰(qíng)酸(suān)銨標準溶液的體(tǐ)積，mL；

　　V── 滴(dī)定過量硝酸銀標準溶液所用(yòng)硫氰酸銨(ǎn)標(biāo)準溶(róng)液(yè)的體積，mL；

　　0.03545── 相當於1.00mL硝(xiāo)酸銀溶液〔c（AgNO3）=1.000mol/L〕的(dí)氯離(lí)子質(zhì)量，g。

　　1.3.5硫(liú)酸高(gāo)鐵銨〔Fe（NH4）（SO4）2·12H2O〕指(zhǐ)示劑(jì)：溶解40g硫(liú)酸高(gāo)鐵(tiě)銨於(yú)100mL水中(zhōng)，加入約(yuē)2mL硝酸，使棕(zōng)色消(xiāo)失(shī)。

水泥(ní)氯(lǜ)離子(zǐ)分析(xī)儀操作(zuò)程序

　　1.4.1 試液(yè)製備

　　稱取試(shì)樣5g（準確(què)至(zhì)0.001g）於(yú)100mL容量瓶(píng)中，加(jiā)50mL水，振(zhèn)搖10min，使(shǐ)氯*浸(jìn)出，用(yòng)水稀(xī)釋至標綫(xiàn)，混(hùn)匀，幹(gān)濾。

　　1.4.2 沉澱

　　準確吸(xī)取上(shàng)述濾液(yè)（1.4.1）50mL於150mL燒杯中，加(jiā)5mL硝酸(suān)（1.3.1），用微量滴定(dìng)管(guǎn)加入8mL硝酸銀標準溶液(yè)（1.3.2），加(jiā)熱(rè)微沸，以驅(qū)除氮(dàn)的氧(yǎng)化(huà)物，冷卻。

　　1.4.3 滴(dī)定(dìng)

　　加2mL硫酸高(gāo)鐵(tiě)銨(ǎn)指示劑(jì)（1.3.5），用硫氰酸(suān)銨標(biāo)準溶液（1.3.4）滴(dī)定過(guò)量的(dí)硝酸銀，直至出現(xiàn)粉(fěn)紅色為止。

水(shuǐ)泥氯離(lí)子分析(xī)儀結果計算(suàn)

　　氯離(lí)子的(dí)百分含(hán)量(liáng)按式(shì)（2）計(jì)算(suàn)：

　　氯(lǜ)（C1％）＝〔（V0－V）.c×0.03545/m〕×100………………………………（2）

　　式中：V0── 空(kōng)白試(shì)驗（即8mL硝(xiāo)酸(suān)銀標準溶(róng)液）所用(yòng)硫氰(qíng)酸銨(ǎn)標準溶(róng)液(yè)體(tǐ)積，mL；

　　V── 滴定(dìng)試樣所(suǒ)用硫氰(qíng)酸銨標準溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積，mL；

　　c── 硫氰酸銨標準(zhǔn)溶液(yè)的濃(nóng)度，mol/L；

　　0.03545── 相當於(yú)1.00mL硫(liú)氰(qíng)酸銨(ǎn)溶液〔c（NH4CNS）=1.000mol/L〕的氯離(lí)子質(zhì)量(liáng)，g；

　　m── 滴定(dìng)時所用的試(shì)樣質量(liáng)，g。

　　2 氯離(lí)子(zǐ)選擇性(xìng)電極(jí)法

水(shuǐ)泥氯(lǜ)離(lí)子分析儀適(shì)用(yòng)範(fàn)圍

　　適用(yòng)於(yú)復(fù)合肥(féi)，硫酸鉀等。

水泥(ní)氯離子分析儀方法提(tí)要

　　試(shì)樣在檸檬酸和過氯(lǜ)酸(suān)的(dí)混(hùn)合液(yè)中(zhōng)，攪(jiǎo)拌(bàn)後，在(zài)pH2.5時，用(yòng)氯離子選(xuǎn)擇性(xìng)電極和甘(gān)汞(gǒng)參比電(diàn)極(jí)測量溶(róng)液的電(diàn)位(wèi)，從標(biāo)準曲(qū)綫(xiàn)上求(qiú)得(dé)氯的(dí)含(hán)量(liáng)。

水泥氯離子(zǐ)分析(xī)儀儀(yí)器(qì)

　　2.3.1數字顯(xiǎn)示(shì)離(lí)子活度計。

　　2.3.2 氯離子選擇性電極。

　　2.3.3 甘汞(gǒng)參比電極(jí)。

　　2.3.4 玻(bō)璃pH電極。

水(shuǐ)泥(ní)氯離(lí)子分(fēn)析儀試劑

　　2.4.1 混(hùn)合酸：稱取420g檸檬酸(suān)，溶(róng)於(yú)166mL過氯酸及700mL去離子水(shuǐ)中，稀(xī)釋(shì)至(zhì)1L。

　　2.4.2 緩(huǎn)衝溶液(yè)（檸檬酸鈉1mol/L）：稱(chēng)取294g檸(níng)檬(méng)酸二鈉(nà)溶於水中，稀(xī)釋(shì)至1L。

　　2.4.3 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/mL：

　　溶液A：準確稱取1.6847g經(jīng)270～300℃烘(hōng)幹(gān)的基(jī)準氯化鈉於(yú)燒(shāo)杯中(zhōng)，用去(qù)離(lí)子水溶(róng)解後，移入(rù)1L容量瓶中，稀釋(shì)至標綫(xiàn)，混(hùn)匀(yún)，貯存在塑(sù)料(liào)瓶(píng)中。此溶(róng)液1mL含(hán)1mg氯離子（Cl-）。

　　溶液B：準確吸取(qǔ)50mL溶液(yè)A於(yú)500mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中，用(yòng)去離(lí)子水稀(xī)釋(shì)至(zhì)標綫，混(hùn)匀(yún)，並貯(zhù)存(cún)在塑料(liào)瓶(píng)中。此(cǐ)溶(róng)液(yè)1mL含(hán)0.1mg氯離(lí)子(zǐ)（Cl-）。

水泥氯(lǜ)離(lí)子分析(xī)儀操作程序

　　2.5.1 試(shì)液製備(bèi)

　　準確稱(chēng)取(qǔ)試樣(yàng)0.1～0.2g（準確(què)至0.001g）於50mL塑料小(xiǎo)燒杯(bēi)中(zhōng)，準(zhǔn)確加(jiā)入(rù)5.0mL混合(hé)酸(suān)（2.4.1），攪拌(bàn)15min，用(yòng)微(wēi)量滴定(dìng)管(guǎn)加(jiā)入(rù)5.0mL去(qù)離(lí)子水，再吸取5.0mL緩衝溶液（2.4.2），在(zài)pH 計(jì)上(shàng)調節pH2.0～2.8之間（一般(bān)可(kě)不調節(jié)，按(àn)操作程(chéng)序(xù)加(jiā)試劑，溶液的pH約在(zài)2.5左右），用氯(lǜ)離(lí)子選擇(zé)性電極和甘(gān)汞(gǒng)參(cān)比電極測(cè)量(liáng)溶液的電位（此時攪拌溶(róng)液(yè)的(dí)情(qíng)況應與(yǔ)測(cè)量標(biāo)準溶(róng)液(yè)電位時(shí)*，以(yǐ)免影響電(diàn)位(wèi)讀數），從(cóng)標(biāo)準曲綫(xiàn)上查(chá)得氯的含量。

　　水泥氯離(lí)子分(fēn)析(xī)儀(yí)2.5.2 的繪製

　　準確吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯(lǜ)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)A及(jí)1.0，2.0，5.0mL氯標準溶(róng)液B，分別置(zhì)於(yú)7個塑料(liào)小燒(shāo)杯中，並用裝有(yǒu)去離子水(shuǐ)的(dí)微量(liáng)滴定(dìng)管補(bǔ)足各(gè)溶(róng)液(yè)為(wéi)5.0mL，分(fēn)別準確加入5.0mL緩(huǎn)衝溶液(yè)（2.4.2），混匀(yún)，與試樣同樣(yàng)操作(zuò)。分別(bié)測(cè)量各(gè)溶(róng)液的電(diàn)位在半對(duì)數坐(zuò)標(biāo)紙上，以(yǐ)電位(wèi)毫(háo)伏數為(wéi)橫坐標(biāo)，氯標準溶(róng)液(yè)的濃度(dù)為縱(zòng)坐標，繪製(zhì)標準(zhǔn)曲綫。當含氯(lǜ)量高(gāo)低不一時，應分段繪(huì)製(zhì)，如(rú)每(měi)毫(háo)升含氯(lǜ)0.05μg以下，0.05μg～1μg，1μg～50μg分別(bié)繪製。

水(shuǐ)泥氯離子分析儀結果計算

　　氯(lǜ)百分(fēn)含量按式（3）計算：

　　式中：m1── 在標準曲(qū)綫(xiàn)上(shàng)查得試樣(yàng)溶液中所(suǒ)含氯的質量，mg；

　　m── 試樣(yàng)質量，g。

　　注(zhù)：① 氯(lǜ)電(diàn)極在使(shǐ)用(yòng)前(qián)應在每毫升(shēng)含有2μg左右的氯溶(róng)液中浸1h，使(shǐ)其活化(huà)，使(shǐ)用(yòng)時(shí)用去(qù)離(lí)子(zǐ)水(shuǐ)洗滌數次，用濾紙片吸幹水(shuǐ)分(fēn)並向下(xià)振(zhèn)動電極（與(yǔ)使用(yòng)體溫表前(qián)的振動(dòng)相(xiāng)似），以保(bǎo)證(zhèng)內參比溶液與電(diàn)極(jí)膜(mó)相(xiāng)接觸。

　　② 當(dāng)測(cè)量(liáng)了高濃(nóng)度氯試液(yè)後再測低(dī)濃度(dù)時，必(bì)須用不(bù)含(hán)氯(lǜ)的水洗2～3次(cì)，每(měi)次攪拌2～3min，測*個低濃(nóng)度試(shì)樣時，響應時間應不少(shǎo)於10min，並應(yīng)反復測量至電位值*時(shí)為止。

　　3 氯化(huà)銀水泥氯(lǜ)離(lí)子分析儀適用範(fàn)圍

　　適(shì)用(yòng)於(yú)復(fù)合肥，硫酸鉀等。

水泥氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)分析(xī)儀方法(fǎ)提要(yào)

　　試(shì)樣在微酸性(xìng)溶(róng)液中(zhōng)與硝酸(suān)銀形(xíng)成(chéng)凝(níng)乳(rǔ)狀氯(lǜ)化(huà)銀懸(xuán)浮液，進行比(bǐ)濁(zhuó)。

　　3.3 試劑(jì)

　　3.3.1 硝(xiāo)酸(suān)（比重1.42）。

　　3.3.2 硝酸(suān)〔c（HNO3）=1mol/L：量(liáng)取62.5mL硝酸(suān)於(yú)1L水中(zhōng)。

　　3.3.3 硝酸銀溶液（0.1％）：溶(róng)解0.1g硝酸(suān)銀於(yú)100mL水中(zhōng)。

　　3.3.4 氯(lǜ)標(biāo)準溶(róng)液（0.1mg/mL）：準確稱取0.1649g經270～300℃烘幹(gān)的(dí)基準氯化鈉於(yú)燒杯中(zhōng)，用水(shuǐ)溶解(jiě)後(hòu)，移入1L容(róng)量(liáng)瓶(píng)中，稀釋(shì)至標綫(xiàn)，混匀，貯(zhù)存在(zài)塑料瓶(píng)中。此(cǐ)溶液(yè)1mL含0.1mg氯離(lí)子（Cl- ）。

水泥(ní)氯離子分析儀(yí)操作程(chéng)序(xù)

　　3.4.1 試(shì)液(yè)製備

　　稱取試樣1g（準(zhǔn)確至0.001g）於250mL燒(shāo)杯中，加入(rù)50mL硝(xiāo)酸（3 .3.2），加熱至(zhì)近(jìn)沸(fèi)，在水(shuǐ)浴上保(bǎo)溫(wēn)30min，冷(lěng)卻(què)，用預先洗(xǐ)至(zhì)無(wú)氯(lǜ)離(lí)子的慢(màn)速濾紙(zhǐ)過濾(lǜ)，濾入100mL容(róng)量瓶(píng)中，用(yòng)水洗(xǐ)滌(dí)燒(shāo)杯子(zǐ)殘渣，並(bìng)用(yòng)水(shuǐ)稀(xī)釋至標(biāo)綫，混匀(yún)。

　　3.4.2 比(bǐ)濁(zhuó)

　水(shuǐ)泥(ní)氯(lǜ)離(lí)子分(fēn)析(xī)儀(yí)　準(zhǔn)確吸(xī)取(qǔ)5mL上述試液(yè)（3.4.1）於50mL比色(sè)管(guǎn)中(zhōng)，加入7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀釋至(zhì)約25mL，加入(rù)10mL硝酸銀(yín)溶(róng)液(yè)（3.3.3），充(chōng)分混匀，與標(biāo)準(zhǔn)級差同時(shí)進(jìn)行比(bǐ)濁。

　　3.4.3 標(biāo)準係列的配製

　　根據試(shì)樣中氯(lǜ)的(dí)含(hán)量，準確吸(xī)取(qǔ)0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標準(zhǔn)溶液，分別(bié)置於(yú)一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀釋(shì)至(zhì)約25mL，加(jiā)入10mL硝(xiāo)酸銀(yín)溶(róng)液(yè)（3.3.3），混匀，與試(shì)樣溶(róng)液進行比(bǐ)濁，並選取(qǔ)與試樣溶(róng)液(yè)濁(zhuó)度(dù)zui接近的(dí)標準溶液(yè)。

　　注(zhù)：硝酸銀(yín)溶液必(bì)須同(tóng)時(shí)加(jiā)入(rù)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)和(hé)試樣中。

水泥(ní)氯(lǜ)離子(zǐ)分析(xī)儀(yí)結(jié)果(guǒ)計(jì)算

　　氯的百分含(hán)量按(àn)式（4）計算：

　　…………………………………………（4）

　　式(shì)中：c── 氯(lǜ)標準(zhǔn)溶(róng)液的濃度，mg/mL；

　　V── 相當(dāng)於氯(lǜ)標準(zhǔn)係列(liè)濁度的體積(jī)，mL；

　　m── 比(bǐ)濁時(shí)的(dí)試樣(yàng)質(zhì)量，g。

　　ZB G 20008—87

　水泥氯離子(zǐ)分(fēn)析儀　本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(dìng)測定(dìng)進口(kǒu)化肥(féi)中(zhōng)氯離子(zǐ)含(hán)量的方法。

　　1 硝酸銀(yín)滴定法(fǎ)

　　1.1 適用(yòng)範圍

　　適(shì)用(yòng)於復(fù)合(hé)肥等。

　　1.2 方法提要

　　試樣(yàng)在微酸(suān)性溶(róng)液(yè)中，加入定(dìng)量的硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)，使(shǐ)氯離(lí)子(zǐ)成為氯化(huà)銀(yín)沉(chén)澱，以高鐵銨釩為(wéi)指示(shì)劑(jì)，用(yòng)硫氰酸銨(ǎn)標(biāo)準溶(róng)液滴定過量的硝(xiāo)酸銀。

　　1.3 試(shì)劑

　　1.3.1 硝酸（1+1）。

　　1.3.2 硝酸銀(yín)溶(róng)液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：稱取(qǔ)17g硝(xiāo)酸(suān)銀溶(róng)解(jiě)於水中，稀(xī)釋至(zhì)1L。

　　1.3.3 氯(lǜ)標準(zhǔn)溶液(yè)（1mg/mol）：準確稱(chēng)取1.6487g經(jīng)270～300℃烘(hōng)幹的基準氯化鈉(nà)於燒杯(bēi)中，用水(shuǐ)溶解後(hòu)，移(yí)入(rù)1L容(róng)量(liáng)瓶(píng)中，稀釋至標綫，混匀，貯存(cún)在塑(sù)料瓶中。此溶液(yè)1mL含(hán)1mg氯離(lí)子（Cl－）。

　　1.3.4 硫氰酸銨標(biāo)準溶(róng)液(yè)〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：稱(chēng)取(qǔ)7.6g硫氰(qíng)酸銨溶(róng)於水中(zhōng)，稀釋至(zhì)1L。

　水(shuǐ)泥氯離(lí)子分析(xī)儀　按下法標定其(qí)濃度：準確吸取5mL氯(lǜ)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)於(yú)150mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)入5mL硝(xiāo)酸，用微量滴(dī)定管加入8mL硝酸銀(yín)標準溶(róng)液（1.3.2），加熱，微沸至(zhì)沉(chén)澱(diàn)凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示(shì)劑，用(yòng)硫氰(qíng)酸銨標準溶(róng)液滴定(dìng)過(guò)量的硝(xiāo)酸銀，至出(chū)現粉紅(hóng)色(sè)為(wéi)止。同時(shí)進行空(kōng)白(bái)試驗。

　　按式（1）計(jì)算硫氰(qíng)酸銨標(biāo)準溶(róng)液的(dí)實際濃(nóng)度c（mol/L）：

　　c＝m/0.03545×（V0－V）………………………………………………（1）

　　式(shì)中： m── 所取氯標準溶(róng)液中氯離(lí)子的(dí)質(zhì)量，g；

　　V0── 空白試(shì)驗（即(jí)8mL硝酸銀(yín)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)）所(suǒ)用硫氰酸(suān)銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)體積，mL；

　　V── 滴定(dìng)過量硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準溶(róng)液所用硫氰(qíng)酸(suān)銨標準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　0.03545── 相(xiāng)當(dāng)於1.00mL硝酸銀溶液(yè)〔c（AgNO3）=1.000mol/L〕的氯(lǜ)離子質量，g。

　水(shuǐ)泥氯離子(zǐ)分析儀　1.3.5 硫(liú)酸高(gāo)鐵(tiě)銨〔Fe（NH4）（SO4）2·12H2O〕指示劑：溶(róng)解40g硫酸高鐵(tiě)銨於(yú)100mL水(shuǐ)中，加入約(yuē)2mL硝酸(suān)，使(shǐ)棕(zōng)色消失。

　　1.4 操作(zuò)程(chéng)序(xù)

　　1.4.1 試(shì)液製(zhì)備(bèi)

　　稱取(qǔ)試樣(yàng)5g（準確至(zhì)0.001g）於(yú)100mL容量瓶中(zhōng)，加(jiā)50mL水(shuǐ)，振(zhèn)搖10min，使氯(lǜ)*浸(jìn)出，用水稀釋至(zhì)標綫，混(hùn)匀，幹濾。

　水(shuǐ)泥氯(lǜ)離子(zǐ)分析(xī)儀(yí)　1.4.2 沉(chén)澱

　　準確(què)吸(xī)取上述濾(lǜ)液（1.4.1）50mL於150mL燒杯(bēi)中，加(jiā)5mL硝酸（1.3.1），用微量滴定(dìng)管(guǎn)加(jiā)入(rù)8mL硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.3.2），加熱微(wēi)沸，以驅除(chú)氮的(dí)氧化物，冷卻(què)。

　　1.4.3 滴(dī)定(dìng)

　　加(jiā)2mL硫(liú)酸高(gāo)鐵銨指示(shì)劑(jì)（1.3.5），用(yòng)硫氰(qíng)酸銨(ǎn)標準溶液（1.3.4）滴定過(guò)量的(dí)硝酸銀，直(zhí)至出(chū)現(xiàn)粉紅色(sè)為止(zhǐ)。

　　水泥氯(lǜ)離子分析(xī)儀1.5 結(jié)果計(jì)算

　　氯(lǜ)離子的百(bǎi)分含(hán)量按式(shì)（2）計算：

　　氯(lǜ)（C1％）＝〔（V0－V）.c×0.03545/m〕×100………………………………（2）

　　式中：V0── 空白(bái)試驗（即8mL硝(xiāo)酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)）所用硫氰酸銨(ǎn)標準溶(róng)液(yè)體(tǐ)積，mL；

　　V── 滴定(dìng)試(shì)樣所用硫氰(qíng)酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的(dí)體(tǐ)積，mL；

　　c── 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的(dí)濃度(dù)，mol/L；

　　0.03545── 相當於1.00mL硫氰酸(suān)銨溶(róng)液(yè)〔c（NH4CNS）=1.000mol/L〕的(dí)氯離(lí)子質(zhì)量(liáng)，g；

　　m── 滴定(dìng)時所(suǒ)用(yòng)的(dí)試(shì)樣質(zhì)量，g。

　　水(shuǐ)泥氯離子分析(xī)儀2 氯離(lí)子選擇性(xìng)電(diàn)極(jí)法

　　2.1 適用範(fàn)圍

　　適(shì)用於(yú)復合(hé)肥(féi)，硫酸(suān)鉀等(děng)。

　　2.2 方法(fǎ)提要(yào)

　　水(shuǐ)泥氯離子分(fēn)析儀(yí)試樣(yàng)在(zài)檸檬酸和過氯(lǜ)酸(suān)的(dí)混合液中(zhōng)，攪拌後(hòu)，在pH2.5時，用(yòng)氯離(lí)子選擇(zé)性(xìng)電極(jí)和甘汞參比電(diàn)極(jí)測量溶液的電位，從(cóng)標準(zhǔn)曲(qū)綫(xiàn)上求(qiú)得氯的(dí)含量。

　　2.3 儀器

　　2.3.1 數(shù)字(zì)顯示(shì)離(lí)子活(huó)度計。

　　2.3.2 氯(lǜ)離子選(xuǎn)擇性電極。

　　2.3.3 甘(gān)汞(gǒng)參比(bǐ)電極(jí)。

　　2.3.4 玻(bō)璃pH電(diàn)極。

　　水泥氯離(lí)子分析儀2.4 試劑(jì)

　　2.4.1 混合(hé)酸：稱取420g檸檬酸，溶於166mL過(guò)氯(lǜ)酸及700mL去離子水(shuǐ)中，稀(xī)釋至1L。

　　2.4.2 緩衝(chōng)溶(róng)液(yè)（檸檬酸(suān)鈉(nà)1mol/L）：稱(chēng)取(qǔ)294g檸檬(méng)酸二(èr)鈉(nà)溶於水中，稀(xī)釋至(zhì)1L。

　　2.4.3 氯標準溶液1mg/mL：

　　水(shuǐ)泥氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)分析儀(yí)溶(róng)液(yè)A：準(zhǔn)確稱(chēng)取(qǔ)1.6847g經(jīng)270～300℃烘幹(gān)的(dí)基(jī)準氯化鈉(nà)於燒(shāo)杯中(zhōng)，用去離子水(shuǐ)溶解後，移入(rù)1L容量(liáng)瓶中(zhōng)，稀(xī)釋至標綫，混匀，貯(zhù)存(cún)在(zài)塑料瓶(píng)中(zhōng)。此(cǐ)溶液(yè)1mL含(hán)1mg氯(lǜ)離子（Cl-）。

　　溶液(yè)B：準確吸(xī)取50mL溶液A於500mL容量瓶中(zhōng)，用(yòng)去離子(zǐ)水稀釋至(zhì)標綫，混匀(yún)，並貯存(cún)在塑料(liào)瓶中。此溶(róng)液1mL含0.1mg氯離(lí)子（Cl-）。

　　2.5 操(cāo)作(zuò)程序

　　2.5.1 試液製(zhì)備

　　準確稱(chēng)取試樣(yàng)0.1～0.2g（準(zhǔn)確至(zhì)0.001g）於(yú)50mL塑(sù)料(liào)小燒杯中，準(zhǔn)確加(jiā)入(rù)5.0mL混(hùn)合酸(suān)（2.4.1），攪(jiǎo)拌15min，用(yòng)微(wēi)量(liáng)滴(dī)定管加(jiā)入5.0mL去(qù)離子(zǐ)水，再吸取5.0mL緩衝溶(róng)液(yè)（2.4.2），在pH 計(jì)上調節(jié)pH2.0～2.8之間(jiān)（一般可(kě)不(bù)調(tiáo)節(jié)，按操作程序(xù)加試劑，溶液的pH約在(zài)2.5左右），用氯(lǜ)離(lí)子選(xuǎn)擇(zé)性電極和(hé)甘汞(gǒng)參比電(diàn)極測量溶液的(dí)電(diàn)位（此時攪拌(bàn)溶(róng)液的情(qíng)況(kuàng)應(yīng)與測(cè)量(liáng)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)電(diàn)位(wèi)時(shí)*，以(yǐ)免影響電位讀數），從標準(zhǔn)曲綫上查得(dé)氯的(dí)含(hán)量。

　　水(shuǐ)泥(ní)氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)分(fēn)析(xī)儀(yí)2.5.2 標(biāo)準曲綫的繪(huì)製

　　準(zhǔn)確(què)吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標準(zhǔn)溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標(biāo)準溶液B，分別(bié)置於(yú)7個(gè)塑料小燒杯中，並(bìng)用(yòng)裝有(yǒu)去離(lí)子水(shuǐ)的微量(liáng)滴(dī)定管補足各(gè)溶液(yè)為(wéi)5.0mL，分(fēn)別(bié)準確加入5.0mL緩衝溶液（2.4.2），混匀(yún)，與試(shì)樣同樣操作(zuò)。分(fēn)別測量各溶液的電(diàn)位在(zài)半對(duì)數坐(zuò)標紙上，以電(diàn)位毫伏(fú)數為橫(héng)坐(zuò)標，氯標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的(dí)濃(nóng)度為縱坐標(biāo)，繪製標準(zhǔn)曲綫(xiàn)。當(dāng)含氯(lǜ)量高低(dī)不一時(shí)，應分段繪製，如每(měi)毫升含(hán)氯0.05μg以下，0.05μg～1μg，1μg～50μg分別繪(huì)製。

　　水泥氯離子分析儀2.6 結(jié)果(guǒ)計(jì)算

　　氯百分(fēn)含量(liáng)按(àn)式（3）計算：

　　…………………………………………（3）

　　式(shì)中(zhōng)：m1── 在標準曲綫上查得(dé)試(shì)樣溶(róng)液(yè)中所(suǒ)含氯的質量，mg；

　　m── 試(shì)樣質量，g。

　　注：① 氯電極(jí)在使用(yòng)前應(yīng)在每(měi)毫升含(hán)有2μg左右的(dí)氯(lǜ)溶液中浸(jìn)1h，使其(qí)活化，使(shǐ)用時(shí)用去離(lí)子水洗(xǐ)滌數(shù)次，用(yòng)濾紙(zhǐ)片吸幹水(shuǐ)分並(bìng)向下(xià)振(zhèn)動電極(jí)（與(yǔ)使用體溫(wēn)表前的(dí)振動(dòng)相(xiāng)似），以(yǐ)保證內參(cān)比(bǐ)溶(róng)液(yè)與(yǔ)電(diàn)極膜相接(jiē)觸。

　　② 當(dāng)測量了(liǎo)高(gāo)濃度氯試(shì)液(yè)後再測低(dī)濃度時(shí)，必(bì)須(xū)用不(bù)含氯的(dí)水洗(xǐ)2～3次，每次(cì)攪(jiǎo)拌2～3min，測*個(gè)低濃度(dù)試(shì)樣時(shí)，響應(yīng)時(shí)間應不少(shǎo)於(yú)10min，並(bìng)應(yīng)反(fǎn)復(fù)測量至電位值(zhí)*時為止(zhǐ)。

　　3 氯(lǜ)化銀比濁(zhuó)法

　　水(shuǐ)泥氯離子(zǐ)分析儀3.1 適(shì)用範(fàn)圍

　　適用於(yú)復合(hé)肥，硫(liú)酸(suān)鉀(jiǎ)等。

　　3.2 方法提要

　　試(shì)樣在微(wēi)酸(suān)性(xìng)溶液中與硝酸銀(yín)形(xíng)成(chéng)凝(níng)乳狀氯化(huà)銀懸浮液，進行(háng)比(bǐ)濁。

　　3.3 試劑

　　3.3.1 硝(xiāo)酸(suān)（比(bǐ)重(zhòng)1.42）。

　　3.3.2 硝酸〔c（HNO3）=1mol/L：量(liáng)取(qǔ)62.5mL硝(xiāo)酸(suān)於1L水中(zhōng)。

　　3.3.3 硝酸(suān)銀溶(róng)液(yè)（0.1％）：溶解(jiě)0.1g硝(xiāo)酸銀(yín)於(yú)100mL水(shuǐ)中(zhōng)。

　　3.3.4 氯標準(zhǔn)溶(róng)液（0.1mg/mL）：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1649g經(jīng)270～300℃烘幹(gān)的基準氯(lǜ)化鈉(nà)於燒(shāo)杯中(zhōng)，用(yòng)水(shuǐ)溶解後，移入1L容量瓶(píng)中，稀釋至(zhì)標(biāo)綫，混(hùn)匀(yún)，貯存在塑料瓶(píng)中。此(cǐ)溶(róng)液(yè)1mL含(hán)0.1mg氯(lǜ)離子(zǐ)（Cl- ）。

　　水(shuǐ)泥(ní)氯離子分(fēn)析儀(yí)3.4 操(cāo)作程(chéng)序

　　3.4.1 試液(yè)製備

　　稱取試樣(yàng)1g（準確至0.001g）於(yú)250mL燒杯中，加(jiā)入(rù)50mL硝酸(suān)（3 .3.2），加熱至近(jìn)沸(fèi)，在水浴(yù)上(shàng)保溫(wēn)30min，冷(lěng)卻(què)，用(yòng)預先洗至無氯離子(zǐ)的(dí)慢(màn)速(sù)濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌(dí)燒杯子(zǐ)殘渣(zhā)，並(bìng)用(yòng)水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)標綫，混(hùn)匀。

　　3.4.2 比(bǐ)濁

　　準(zhǔn)確吸取5mL上述試(shì)液(yè)（3.4.1）於50mL比色管中(zhōng)，加入7.5mL硝酸(suān)（3.3.2），用水稀釋(shì)至(zhì)約25mL，加入10mL硝酸(suān)銀(yín)溶液（3.3.3），充(chōng)分混(hùn)匀(yún)，與標(biāo)準級(jí)差同時進(jìn)行比濁(zhuó)。

　　3.4.3 標(biāo)準係列的配(pèi)製

　　根(gēn)據試樣中氯的(dí)含量(liáng)，準(zhǔn)確(què)吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯(lǜ)標(biāo)準溶液，分別(bié)置於(yú)一組50mL比色(sè)管(guǎn)中，加7.5mL硝(xiāo)酸(suān)（3.3.2），用(yòng)水(shuǐ)稀釋(shì)至約(yuē)25mL，加入10mL硝(xiāo)酸(suān)銀溶(róng)液(yè)（3.3.3），混(hùn)匀(yún)，與試樣(yàng)溶液(yè)進(jìn)行比(bǐ)濁(zhuó)，並(bìng)選(xuǎn)取與試樣(yàng)溶液濁度zui接近的標準(zhǔn)溶(róng)液。

　　水(shuǐ)泥(ní)氯離(lí)子(zǐ)分(fēn)析儀注：硝酸(suān)銀(yín)溶(róng)液必須同(tóng)時加入(rù)標準溶液(yè)和(hé)試(shì)樣(yàng)中(zhōng)。

　　3.5 結(jié)果計(jì)算(suàn)

　　氯(lǜ)的百分(fēn)含量(liáng)按(àn)式(shì)（4）計(jì)算(suàn)：

　　…………………………………………（4）

　　式中(zhōng)：c── 氯(lǜ)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的濃度，mg/mL；

　　V── 相(xiāng)當(dāng)於(yú)氯標準(zhǔn)係列(liè)濁度的(dí)體(tǐ)積，mL；

　　m── 比濁(zhuó)時(shí)的(dí)試樣(yàng)質(zhì)量(liáng)，g。